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    4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或几种，推荐为二氯甲烷。在本申请的一些具体实施方案中，在加入3-氟-1-丙基磺酰氯时，反应温度不大于40℃，推荐为不大于30℃，更推荐不大于20℃。任选地，由式ii化合物制备式viii化合物的反应可以在氮气或者氩气的保护下进行。另一方面，本申请提供式viiia化合物的制备方法，其包括使式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯进行反应制备式viiia化合物，其中r的定义如前文所述。在本申请的一些具体实施方案中，式viiia化合物推荐为式viiia-0化合物，在本申请的一些具体实施方案中，在制备式viiia化合物的反应中，式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯可以根据需要选择合适的摩尔比，例如式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯的摩尔比可为1∶1-1∶；式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯的摩尔比推荐为1∶。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式viiia化合物的反应中，可以根据需要选择合适的碱。所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n。材料中间体哪家优惠？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。南通品质材料中间体批发价

    然后常压脱溶回收二氯乙烷，溶剂回收完毕后对产物进行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)，重量。经检测，所得产物硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)的含量为％，硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为；反应收率为％；反应生成废酸180g()。对比例1本对比例采用传统的混酸硝化工艺，具体反应过程为：s1：向500ml四口瓶中依次加入发烟硫酸(105％,)和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，控制溶解温度并维持在28-32℃，保温搅拌1小时，使芳基三唑啉酮完全溶解；温度降至26-30℃，滴加发烟硝酸(95％,)，滴加完毕后保温反应1小时，取样进行液相分析；s2：确定反应完全后，将物料分批缓慢放入900g冰水中，搅拌15min，静置分层，分出的酸性水相用300g甲苯萃取，有机相合并，依次用100g5％碳酸钠溶液、150g水进行洗涤；然后常压脱溶回收甲苯，溶剂回收完毕后对产物进行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。经检测，所得产物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量为％，硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为；反应收率为％；反应生成废酸1195g()。对比例2本对比例采用美国专利us5011933a的方法，具体步骤为：室温下，将％硝酸()加入到()4,5-二氢-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二)-1,2,4-三唑-5。南通新材料材料中间体价格表材料中间体材料质量哪家好？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    μ有机滤膜；hplc级甲醇、乙腈；其他实验室常用玻璃器皿。1.液相质谱(lc-ms)定性，设置条件为：离子源：岛津duis-2020双离子源(esi+apci)离子模式：正/负接口电压：(正)，(负)q阵列射频电压：60v接口温度：350℃dl温度：250℃加热块温度：400℃干燥气流速：15l/min雾化气流速：μl，基峰为+411(+h)，分析结果与理论值一致。(见附图1)2.通过nmr定性，varian400mhz超导核磁共振波谱仪，条件：溶剂为cdcl3样品浓度为20mg/ml(1h谱)。结果解析：1hnmr(400mhz,cdcl3)δ(d,j＝),(s,1h),(s,1h),(s,1h),(s,2h),(s,2h),(d,j＝),(s,3h),(s,18h)，分析结果与理论值一致。3.通过dad检测器进行光谱扫描：标准品溶在dcm中，配样浓度为100mg/l，在200nm～700nm范围内对标准品溶液进行扫描，吸收峰有两个，分别为210nm与325nm，因210nm接近流动相的紫外截止波长，更终选择的检测波长为325nm。(见附图2)4.选择合适的色谱柱：研究比较了①×250mm5μm，②×250mm5μm，③×250mm5μm，④×μm，⑤×150mm5μm，⑥×150mm5μm，⑦×150mm5μm，从结果来看，长柱的分析时间普遍较长，为了提高效率与降低流动相的使用量，减少资源消耗与对环境的污染，后期使用短柱作优化；从4根短柱的结果来看。

    在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式v化合物的步骤(1)中，可以根据需要选择合适的反应温度，反应温度推荐为0℃到反应体系的沸点，更推荐为反应体系的沸点。在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式v化合物的步骤(1)中，式iv化合物与2，5-己二酮可以根据需要选择合适的摩尔比，式iv化合物与2，5-己二酮的摩尔比可以为1∶∶100，也可以为1∶1-1∶2。例如，在本申请的一些具体实施方案中，式iv化合物与2，5-己二酮的摩尔比为1∶。在本申请的一些具体实施方案中，在步骤(2)中，式v化合物与式vii化合物可以在碱的存在下反应。可以根据需要选择合适的碱，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n，n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基氨基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上，推荐为正丁基锂。在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式vi化合物的步骤(2)中，可以根据需要选择合适的反应溶剂，所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1。材料中间体哪家靠谱？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上，推荐为四氢呋喃。在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式vi化合物的步骤(2)中，加入碱时的温度为不大于25℃，推荐为不大于0℃，更推荐为不大于-30℃。在本申请的一些具体实施方案中，在步骤(2)中可以先将式v化合物与碱接触，然后所得混合物再与式vii化合物进行接触。在本申请的一些具体实施方案中，步骤(2)可以在氮气或者氩气的保护下进行。在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式vi化合物的步骤(2)中，式v化合物与式vii化合物可以根据需要选择合适的摩尔比。式v化合物与式vii化合物的摩尔比可以为1∶∶100，也可以为1∶1-1∶5。例如，在本申请的一些具体实施方案中，式v化合物与式vii化合物的摩尔比为1∶2。在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式ii化合物的步骤(3)中，可以根据需要选择合适的反应溶剂。所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1。材料中间体公司哪家好？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。安徽定制材料中间体供应商

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